激光粒度儀測(cè)定液體中的細(xì)粉含量的方法
激光粒度儀測(cè)定液體中的細(xì)粉含量的常用方法:
1、重量法
重量法一般分為過濾后恒重或者灼燒后恒重。若采用過濾,容易堵塞濾膜,并且會(huì)有超細(xì)粉末的干擾。若采用灼燒或者蒸干液體的方法,吸收液會(huì)析出雜質(zhì),影響準(zhǔn)確性。
2、 比濁法
比濁法需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,由于無法找到與吸收液中的催化劑的粒度分布和粒徑范圍相同的催化劑,因此仍然無法測(cè)定其準(zhǔn)確含量。
3、激光粒度儀
激光粒度儀在測(cè)定固體顆粒的粒度分布時(shí)非常有用,但是未見用其測(cè)定液體中顆粒含量的報(bào)道。
實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法
1.儀器和試劑
激光粒度分析儀: LS13320型,美國(guó)貝克曼庫爾特公司。
煙氣脫硫吸收液:來自中石化某煉廠催化裂化裝置煙氣脫硫單元,經(jīng)過沉降過濾后的吸收液。
催化劑內(nèi)標(biāo):來自該煉廠催化裂化裝置,與煙氣脫硫吸收液中的催化劑相同,經(jīng)過篩分離,粒徑范圍與煙氣脫硫吸收液中的催化劑細(xì)粉有明顯區(qū)別。
2 實(shí)試驗(yàn)方法
2.1 內(nèi)標(biāo)的制備
將催化劑用177μm孔徑的篩子篩分,然后再將篩出的催化劑用44μm孔徑的篩子篩分,收集篩子中的催化劑,用作內(nèi)標(biāo)。
2.2 實(shí)試驗(yàn)步驟
往激光粒度儀的樣品池中加入去離子水至刻線下約1cm。取一定量的待測(cè)濕法煙氣脫硫吸收液,記錄初始體積。搖勻后用滴管加入測(cè)量池。加樣過程中仍要不停搖動(dòng)煙氣脫硫吸收液,以保證其中的催化劑均勻分布。當(dāng)偏振光檢測(cè)器(PIDS)檢測(cè)器的讀數(shù)為35時(shí),停止加樣,記錄此時(shí)體積。取樣量為兩次體積之差,記為V。
稱取0.1g 左右的催化劑內(nèi)標(biāo),加入樣品池中,記錄其質(zhì)量,記為m1。
然后進(jìn)行粒度分析,可以得到粒度分布數(shù)據(jù)。在粒度分布圖上選擇一個(gè)分界點(diǎn),此點(diǎn)要大于吸收液中細(xì)粉的大粒徑,同時(shí)又明顯小于網(wǎng)孔較小的篩子的孔徑(44μm)。以此為界,對(duì)結(jié)果進(jìn)行處理,得到粒徑大于分界點(diǎn)的催化劑所占的體積百分含量,記為C1,則吸收液中催化劑細(xì)粉所占的體積百分含量為(100—C1)。一般認(rèn)為同類型粗細(xì)催化劑的密度是相同的,因此體積百分含量也可以認(rèn)為等于質(zhì)量百分含量。則吸收液中催化劑細(xì)粉濃度可以按照式(1)計(jì)算:
其中:
C -- 吸收液中催化劑細(xì)粉濃度,g/L;
m1 -- 加入的內(nèi)標(biāo)催化劑的質(zhì)量,g;
C1 -- 測(cè)得的內(nèi)標(biāo)催化劑的所占的體積百分含量,%;
V -- 加入的待測(cè)煙氣脫硫吸收液的體積,mlL。