如何用納米激光粒度分析儀測少量納米粒子的粒度分布
點擊次數(shù):1945 發(fā)布時間:2019-01-11
納米粒子是一種越來越重要的材料,廣泛應(yīng)用于催化、涂層、顏料、化妝品、電子、食品和醫(yī)療行業(yè)。納米粒子的物理和化學(xué)性質(zhì)與粒子形態(tài)(包括粒度)關(guān)系密切。此類材料的合成量可能非常小,并且生產(chǎn)難度很高。
因此,通常需要使用幾毫克的材料通過納米激光粒度分析儀進行粒度測量,而且需要在測量之后回收樣品,以用于后續(xù)檢測。
納米粒度的重要性
納米粒子的*性質(zhì)源于其高比表面積,而這又與粒度極小直接相關(guān)。通過進一步控制粒度和形態(tài),可進一步優(yōu)化材料的性質(zhì),包括反應(yīng)性、表面化學(xué)、光學(xué)性質(zhì)、磁性、導(dǎo)電性和電容率。
可使用各種技術(shù)測量納米粒子的粒度。激光衍射法在處理較廣的動態(tài)范圍方面具有*性,允許使用相同設(shè)備在同一次測量中同時分析納米粒子和粒徑大得多的其他粒子。這對于需要較大靈活性的實驗室而言十分有利,例如在精細化學(xué)行業(yè)中對添加至大量粉末的納米粒子進行表征的情況,或需要監(jiān)測納米粒子碾磨和分散過程的情況。
使用HydroSV測量納米粒子
使用激光衍射法測量納米粒子的主要挑戰(zhàn)是要確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和分辨率。準(zhǔn)確性是重復(fù)性的函數(shù),而分辨率可根據(jù)相似粒度樣品數(shù)據(jù)的分離能力推導(dǎo)出來。
我們測量了兩種納米粒子墨水樣品,以證明激光衍射測量的分辨率和準(zhǔn)確性。這些樣品之前通過動態(tài)光散射進行了表征,已知中位粒度約為20nm區(qū)分間隔,且粒度分布情況重疊。
品紅和藍墨水的粒度分布主要為高斯函數(shù),精細粒度一側(cè)具有較小尾部(圖1A),雖然粒度分布重疊,但中位數(shù)清晰可辨。為了確認兩種樣品的粒度差異,還使用動態(tài)光散射(DLS)進行了測量。使用兩種技術(shù)測量的兩種樣品的粒度分布情況對比,分布百分比數(shù)值。
對于藍墨水,粒度分布重疊,并且Dv10、Dv50和Dv90之間具有的一致性。品紅墨水在不同粒度分布之間顯示了良好的一致性,雖然DLS測量顯示Dv90稍大(原因可能是兩種方法的敏感性差異)。
對測量的準(zhǔn)確性進行評估也很重要。隨著粒度減小,粒子之間的粘合力增加。因此,是否能獲得良好的納米粒子粒度結(jié)果也取決于分散的樣品狀態(tài)和穩(wěn)定性。所以,我們可以通過對每份樣品進行多次測量來評估分散的穩(wěn)定性。表1B顯示的是品紅樣品五次重復(fù)測量的PSD百分比數(shù)值,以及這些測量的變異度(%RSD)。該變異度*符合ISO標(biāo)準(zhǔn)[1]針對激光衍射所設(shè)定的可接受重復(fù)性限制:Dv10和Dv90為5%,Dv50為3%。
因此,通常需要使用幾毫克的材料通過納米激光粒度分析儀進行粒度測量,而且需要在測量之后回收樣品,以用于后續(xù)檢測。
納米粒度的重要性
納米粒子的*性質(zhì)源于其高比表面積,而這又與粒度極小直接相關(guān)。通過進一步控制粒度和形態(tài),可進一步優(yōu)化材料的性質(zhì),包括反應(yīng)性、表面化學(xué)、光學(xué)性質(zhì)、磁性、導(dǎo)電性和電容率。
可使用各種技術(shù)測量納米粒子的粒度。激光衍射法在處理較廣的動態(tài)范圍方面具有*性,允許使用相同設(shè)備在同一次測量中同時分析納米粒子和粒徑大得多的其他粒子。這對于需要較大靈活性的實驗室而言十分有利,例如在精細化學(xué)行業(yè)中對添加至大量粉末的納米粒子進行表征的情況,或需要監(jiān)測納米粒子碾磨和分散過程的情況。
使用HydroSV測量納米粒子
使用激光衍射法測量納米粒子的主要挑戰(zhàn)是要確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和分辨率。準(zhǔn)確性是重復(fù)性的函數(shù),而分辨率可根據(jù)相似粒度樣品數(shù)據(jù)的分離能力推導(dǎo)出來。
我們測量了兩種納米粒子墨水樣品,以證明激光衍射測量的分辨率和準(zhǔn)確性。這些樣品之前通過動態(tài)光散射進行了表征,已知中位粒度約為20nm區(qū)分間隔,且粒度分布情況重疊。
品紅和藍墨水的粒度分布主要為高斯函數(shù),精細粒度一側(cè)具有較小尾部(圖1A),雖然粒度分布重疊,但中位數(shù)清晰可辨。為了確認兩種樣品的粒度差異,還使用動態(tài)光散射(DLS)進行了測量。使用兩種技術(shù)測量的兩種樣品的粒度分布情況對比,分布百分比數(shù)值。
對于藍墨水,粒度分布重疊,并且Dv10、Dv50和Dv90之間具有的一致性。品紅墨水在不同粒度分布之間顯示了良好的一致性,雖然DLS測量顯示Dv90稍大(原因可能是兩種方法的敏感性差異)。
對測量的準(zhǔn)確性進行評估也很重要。隨著粒度減小,粒子之間的粘合力增加。因此,是否能獲得良好的納米粒子粒度結(jié)果也取決于分散的樣品狀態(tài)和穩(wěn)定性。所以,我們可以通過對每份樣品進行多次測量來評估分散的穩(wěn)定性。表1B顯示的是品紅樣品五次重復(fù)測量的PSD百分比數(shù)值,以及這些測量的變異度(%RSD)。該變異度*符合ISO標(biāo)準(zhǔn)[1]針對激光衍射所設(shè)定的可接受重復(fù)性限制:Dv10和Dv90為5%,Dv50為3%。